1,4-ftalaldehido

Aldonu 6,0 g da natria sulfido, 2,7 g da sulfura pulvoro, 5 g da natria hidroksido kaj 60 ml da akvo en 250 ml trikola flakonon kun reflua kondensilo kaj kirlado, kaj altigu la temperaturon al 80 ℃ sub kirlado.La Flava sulfura pulvoro dissolviĝas, kaj la solvo fariĝas ruĝa.Post refluo dum 1 horo, malhelruĝa natria polisulfida solvo estas akirita.

Aldonu 13,7 g da p-nitrotolueno, 80 ml da industria etanolo, 0,279 g da N, N-dimetilformamido kaj 2,0 g da ureo en 250 ml trikola flakonon kun gutiga funelo, reflua kondensilo kaj movilo, varmigu kaj miksi. solvi p-nitrotoluenon por akiri helflavan solvon.Kiam la temperaturo estas iom post iom altigita al 80 ℃ kaj tenita konstanta, la natria polisulfida solvaĵo preparita en la supra paŝo estas faligita, kaj la solvaĵo rapide bluiĝas, poste fariĝas malhelverda al malhelbruna, kaj finfine ruĝbruna.Ĝi estas faligita ene de 1.5-2.0 horoj, kaj tiam konservita ĉe 80 ℃ por reflua reago dum 2 horoj.Vapordistilado estas farata rapide.Samtempe de distilado oni aldonas 100 ml da akvo, kolektas 150 ml da distilaĵo kaj pH-valoro estas 7. La resta likvaĵo estas malvarmetigita per glacio rapide por precipiti helflavajn kristalojn, kiuj estas ĉerpitaj per etero (30 ml × 5). ), vaporiĝis kaj sekiĝis por akiri p-aminobenzaldehidan flavan solidon.

Aldonu 5,89 paraformaldehidon, 13,2 g hidroksilaminan klorhidraton kaj 85 ml akvon en 250 ml trikola flakon, varmigu kaj movu por ke ili ĉiuj solviĝu por akiri senkoloran solvon, poste aldonu 25,5 g natrian acetatan hidraton, konservu temperaturon je 80 ℃ kaj refluon por. 15 min por akiri formaldehidan oksimon (10%) senkoloran solvon.

En kaliko de 50 ml, aldonu 3,5 g p-aminobenzaldehido, 10 ml akvon, faligu 5 ml koncentritan klorida acidon, kaj daŭre moviĝu.La helflava substanco nigriĝas rapide kaj solvas senĉese.Ĝi povas esti taŭge varmigita (sub 6 ℃) por solvi ĉion el ĝi.Malvarmu ĝin en glacisala bano, kaj la temperaturo falas sub 5 ℃.Ĉe tiu tempo, p-aminobenzaldehida klorhidrato precipitas kiel fajnaj partikloj, kaj la solvo fariĝas pasto.Sub kirlado, 5-10 ℃ 5 ml da natria nitrita solvaĵo gutetis ene de 20 minutoj, kaj la moviĝado estis daŭrigita dum ĉirkaŭ 20 minutoj.40% natria acetatsolvo estis uzata por ĝustigi la Kongan ruĝan testpaperon por esti neŭtrala por akiri diazonian salan solvon.

Solvu 0,7 g da kristala kupra sulfato, 0,2 g da natria sulfito kaj 1,6 g da natria acetata hidrato en 10% formaldehida oksima solvo, kaj la solvo fariĝas verda.Post gutado, konservu la malaltan temperaturon dum 30 minutoj por akiri grizan solvon, aldonu 30 ml koncentritan klorida acidon, altigu la temperaturon al 100 ℃, refluu dum 1 horo, la solvo aperas oranĝa, vapora distilado, ricevas blankan iomete flavan solidon, filtri kaj sekigi por akiri la krudan produkton de p-benzaldehido.La produkto estis rekristaligita kun la miksita solvilo de 1:1 alkoholo kaj akvo.